三門峽溶劑殘留氣相色譜儀

包裝溶劑殘留頂空-氣相色譜儀工作原理及優(yōu)點：啟動后按設(shè)定值自動完成加熱樣品；進(jìn)針；充壓平衡；取樣；樣品充入定量管；六通閥切換進(jìn)樣；啟動工作站開始采樣記錄等工作.分析是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量.顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相（液相和固相）之間存在著分配平衡.所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成.我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑"來萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法.傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要.而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低,這也是頂空GC被廣泛采用的一個重要原因.

包裝溶劑殘留頂空-氣相色譜儀采用頂空分析方法,頂空分析首先簡單,它只取氣相部分進(jìn)行分析,大大減少了樣品基質(zhì)對分析的干擾.作為GC分析的樣品處理方法,頂空是為簡便的.其次,頂空分析有不同模式,可以通過優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品.第三,頂空分析的靈敏度能滿足法規(guī)的要求.,與GC的定量分析能力相結(jié)合,頂空GC完夠進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析

三、儀器配置：

1.GC-9800型氣相色譜儀配氫火焰檢測器（具有分流不分流進(jìn)樣及尾吹系統(tǒng)）

2.HS-9A頂空進(jìn)樣器（自動采集色譜信號）

3.毛細(xì)管色譜柱（根據(jù)用戶要求定制）

4.氮、氫、空氣源 氣體純度99.999%

5.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（電腦、打印機(jī)、色譜工作站）

四、樣品處理

1.將一定面積的食品包裝材料用碎紙機(jī)破碎。

2.將樣品放入20mL頂空樣品瓶中。

3.將樣品瓶放入頂空進(jìn)樣器加熱進(jìn)樣。

五、分析條件

1

進(jìn)樣量

1mL（定量環(huán)進(jìn)樣）

進(jìn)樣方式

分流進(jìn)樣（分流比：39：1）

溫度設(shè)置

柱箱溫度：70℃

進(jìn)樣口溫度：160℃

檢測器溫度：160℃

傳輸線溫度：85℃

平衡溫度：80℃，

毛細(xì)管色譜柱

PEG-20M30m×0.25mm×0.25μm

柱頭壓力（N2）

0.5MPa

取樣壓力（頂空）

0.85MPa,

輔助壓力（頂空）

0.6MPa

尾吹氣流量（N2）

30mL/min

平衡時間：

10min

載氣：N2，

加壓時間

30s

六、結(jié)果和討論

分析結(jié)果如圖1，2 所示，圖1 為4 種溶劑標(biāo)準(zhǔn)樣品分析的結(jié)果，圖2 為某食品廠使用的食品包裝袋的分析結(jié)果。

定性分析結(jié)果如下：

三門峽溶劑殘留氣相色譜儀